硫酸镍和氯化镍溶液的分析方法|ob体育在线登录
- 发表时间:2024-09-22
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―、硫酸镍和氯化镍中镍总量的测量 1.方法概要 在碱性溶液中,镍与EDTA分解平稳的络合物,以绿脲酸铵为指示剂,反应如下: 2.试剂 (1)标准0.05molEDTA溶液; (2)缓冲溶液(pH=10):沉淀54g氯化铵于水中,加人350mL氨水(d=0.89)煮沸溶解至1L; (3)绿脲酸铵指示剂。 3.分析方法 所取分析镀液10mL于100容量瓶中,煮沸溶解至刻度,摇匀。汲取此稀释液10mL于250mL锥形瓶中,煮沸80mL,缓冲溶液10mL,加人绿脲酸铵指示剂少许,以标准0.05molEDTA指示剂至由橙黄色扎变成紫色为起点。 二、氯化镍中氯离子含量的测量 1.方法概要 氯离子与硝酸银定量地分解白色氯化银溶解,以铬酸钾为指示剂,反应式如下: 2.分析方法 用移液管汲取镀液10mL于100mL容量瓶中,煮沸溶解至刻度,摇匀。
汲取此稀释液10mL于250mL锥形瓶(若测Ni2+总量已溶解,可必要汲取稀释液)。煮沸50mL及1%铬酸钾溶液2?5液,用0.1mol标准硝酸银指示剂至最后一滴硝酸银分解的白色溶解散发出淡红色为起点。 三、硼酸的测量 1.方法概要 硼酸是一元弱酸,无法必要用碱指示剂。
但甘油、甘露醇和转化成糖等不含多羟基的有机物,能和硼酸分解较强的络合物,能用碱指示剂,以酚酞为指示剂。 2.试剂 (1)甘油混合液:称之为柠檬酸钠60g水溶液少量水中,特人甘油600mL,加上人2g酚酞(水溶液少量燥乙醇),煮沸溶解至1L。 (2)标准0.1mol氢氧化钠溶液。
3.分析方法 汲取稀释液10mL于250mL锥形瓶中,煮沸10mL,特甘油混合液25mL,以0.1mol标准氢氧化钠指示剂至溶液由淡绿色变成灰蓝色为起点。 注记:起点编号由淡绿―灰蓝―紫红。例如,灰蓝色起点不易控制,可液至紫红色再行乘以过量的毫升数(大约0.2mL)。
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